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化工(磷化液)测定磷化液中总酸、游离酸含量

时间:2024-01-16 08:48:28 来源:太阳成集团tyc234c 点击:

简介
所谓“磷化”就是在一定温度下金属基体与磷化液发生化学和电化学反应,从而在金属表面形成一层具有连续的不溶性膜层的过程。一般情况下,磷化液主要包括磷酸二氢盐、磷酸、络合剂、氧化剂等其他添加剂。游离酸度是磷化液中的酸离解产生的,控制溶液中的游离酸在一定范围的目的是控制磷酸二氢盐,从而控制成膜的离子浓度在一定范围内,促使更多晶核的产生。总酸度指的是磷化液中磷酸盐、硝酸盐和酸的总和,把总酸值控制在一定范围可加快磷化反应的速度,并使膜层结晶细致。本试验通过CT-1Plus自动电位滴定仪测定磷化液中总酸、游离酸含量。。
 
仪器配置
1. CT-1Plus电位滴定仪


2. 电子天平 ( 0.1mg)
3. 摄像头
4. 10mL移液管
5. 100mL滴定杯
6. 烧杯,量筒,容量瓶等
 
试剂配置
1. 滴定剂:1.0mol/L氢氧化钠标准溶液
2. 溶剂:纯水
3. 指示剂:溴酚蓝、酚酞
 
仪器参数
● 计量管体积:20mL
● 最小滴定体积:10μL
● 最大滴定体积:200μL
● 搅拌速度:200
● 每滴间隔:1200ms
● 终点模式:微分判定
● 微分设置:300
 
测试方法
1. 酸碱滴定原理
2. 游离酸测试实验:移取10mL样品于滴定杯中,加入50mL纯水,充分溶解,加入2滴溴酚蓝指示剂,将滴定杯放入滴定台中,插入滴定头,调整摄像头位置使其对准滴定杯,设置好滴定方法和参数,用氢氧化钠溶液进行滴定,测量结束仪器会根据设置的公式自动计算结果。
3. 总酸测试实验:称取10mL样品于滴定杯中,加入50mL纯水,充分溶解,加入2滴酚酞指示剂,将滴定杯放入滴定台中,插入滴定头,调整摄像头位置使其对准滴定杯,设置好滴定方法和参数,用氢氧化钠溶液进行滴定,测量结束仪器会根据设置的公式自动计算结果。

测试数据
● 样品名称:磷化液
● 环境温度:22℃
● 环境湿度:55%
游离酸实验:

测样次序 样品质量/mL 试剂消耗/mL 测量结果/pt 平均值/pt
1 10 1.8955 18.955 19.245
2 10 1.9532 19.532
3 10 1.9247 19.247
 
式中:X:游离酸度(pt)
V:滴定终点体积(mL)
图谱:




总酸实验:
测样次序 样品质量/mL 试剂消耗/mL 测量结果/pt 平均值/pt
1 10 9.5955 95.955 95.578
2 10 9.3532 93.532
3 10 9.7247 97.247
式中:X:游离酸度(pt)
V:滴定终点体积(mL)
图谱:


测试结果
经测定,磷化液的游离酸为19.245pt,总酸为95.578pt。


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