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水分测试(技巧篇)

时间:2021-05-13 15:49:56 来源:太阳成集团tyc234c 点击:

我们在进行卡尔费休水分测试的时候经常会碰到一些样品问题,比如样品取样问题、样品溶解问题以及样品干扰问题等,相较于检测本身,样品也是非常重要的一环,采取合理有效的方式解决这些问题是测试准确的前提。
下面总结一些常见的办法:

取样篇
1.1液体样品

 
液体样品通常用到各类注射器或者吸管,我们在取样之前需要先润洗注射器或者吸管以消除这些取样器本体可能含有的水分干扰,此外在使用这些取样器取样时尽量减少气泡的引入,尤其当我们测试含水量极小的样品时,必要时需要排出这些气泡以减小影响。加样时有两种方式,一种为悬空加样,这种方式常有挂滴现象,需要轻弹注射器使液滴掉入反应杯或者也可以选择回吸入注射器;另一种是针头插入液面下方进样,常用于微量进样器的进样,这种方式需在进样前后擦干进样器针头。对于所加样品的计重,一般选择减量法,如果是高精度的注射器也可以以体积进样或体积法计重。
 
1.2易挥发样品
 
此类样品,建议冷冻保存,低温取样,避免取样损失。注意取样器不冷冻。
 
1.3固体和粉末样品
 
此类样品可以选择固体称量舟或者称量纸,减量法计重。对于有些块状或大颗粒固体样品可以事先研磨或过筛,以获得均一化的样品,方便取样和后续分析。
 
1.4一般粘稠样品
 
用不带针头的注射器取样,悬空加样,减量法计重。
 
1.5高粘度样品
 
1.5.1加热法,加热升温以降低样品粘度,注射器需要一并加热,注意温度不能太高,能够正常抽取样品即可。
 
1.5.2溶剂溶解法,选择合适的溶剂事前溶解样品,然后以液体方式进样,此法需要扣除溶剂背景


溶剂篇
对于溶解性不好的样品,我们一般选择添加助溶剂来辅助溶解样品。

2.1容量法常见的助溶剂



2.2库仑法常见的助溶剂


其它方法
此外还有一些方式可以助力我们进行水分分析,比如萃取法,适用于难溶解又不适合加热的样品;加热搅拌台,适用于温度对溶解度有明显提升的样品;酸碱调节剂,主要是苯甲酸、水杨酸和咪唑这几种,适用于酸碱性较强,对于测试进程有影响的样品;醛酮类专用试剂,适用于醛酮类样品或与甲醇有干扰反应的样品;卡式加热炉或库仑一体机,适用于难溶性样品的检测。

选型篇
容量法-测试范围0.001%(10ppm)-100%
容量法最显著的特点,测试水分范围广,除了极低含水量样品外适用于各类样品的检测,核心点是样品能否溶解,不能溶解的只能测试表面水,下面罗列一些常见的适合用容量法测试的样品。

1.石油化工
 
醛酮类,酸类,胺类,醇类,醚类,酯类,油脂类(极低水分的润滑油除外),部分盐类,可溶胶类,矿物,油墨及各类溶剂等。

2.医药
 
药典规定容量法测试的药物(0832第一法)
冻干粉类(少数干扰性冻干除外)
 
3.食品
 
糖类,粉类,食品添加剂,饲料等
 
库仑法-测试范围0.001%(1ppm)-5%
库仑法为微量水分测定仪,具有更高的灵敏度,适合微量水分的测定,具体如下: 
1.锂电池
 
锂电原材料,正极材料,负极材料,极片,隔膜,电解液等

2.塑料粒子
 
PA,PE,PVB等各类塑料粒子
 
3.手术缝合线
 
各类手术缝合线
 
4.石油化工
 
难溶胶,难溶酯,润滑油,润滑脂,金属粉末

5.碳材料
 
石墨,石墨烯,碳粉等
 
6.医药
 
药典规定库仑法测试的药物(0832第一法)
冻干粉类(干扰性冻干粉)   


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