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卡尔费休水分仪平衡不下来?过滴定?解决方案

时间:2020-12-23 11:30:33 来源:太阳成集团tyc234c 点击:

在水分测定过程中,您是否遇到过卡尔费休水分测定仪长时间无法达到平衡,出现过滴定颜色变深的情况?本期小编为大家带来以下常见问题的解决方案
 

卡尔费休水分测定仪


① 平衡时间长,无法达到平衡

② 滴定无法结束

③ 每次滴定后滴定杯中溶液颜色加深

④ 电极如何清洗

⑤ 卡氏试剂何时更换
 

一、平衡时间长,无法达到平衡

关于平衡时漂移降不下的问题,主要从以下几个方面考虑:

1.系统密封性,
2.环境湿度,
3.试剂,
4.电极。

 

1.系统密封性

如果为新鲜工作介质,没有添加过任何样品,无法达到平衡原因一般是系统的密闭性不好,解决方案如下:

1.检查更换分子筛

2.检查更换进样硅胶垫

3.检查更换密封用O型圈、套环

分子筛:正常环境湿度下,建议每6周对分子筛进行再生。

分子筛再生方法:在200-300 ℃的干燥炉内烘干至少24小时,然后将其置于干燥器中冷却,之后放入玻璃瓶内进行密封保

进样垫片:需检查进样垫片是否平整,是否长时间进样导致垫片有孔洞。如破损,需要及时更换。

 

2.空气水分大

(1) 滴定池内上方空气中有水分

解决方案:充分摇晃杯子进行反应。                

(2) 环境空气湿度太大

解决方案:降低环境湿度,或放入手套箱内实验。
 

3.卡氏试剂污染

解决方案:更换新试剂,同时检查试剂是否过期。
 

4.电极

(1) 有隔膜发生电极污染或含水

解决方案:清洗发生电极,清洗方法见后文。

(2) 双铂针指示电极被污染

解决方案:清洗指示电极,清洗方法见后文。同时确认指示电极的铂针保持平行,不能交叉弯曲,如有交叉接触,用镊子轻轻掰直。
 

二、滴定无法结束

测定样品时,滴定无法结束,可能存在的原因:

1. 滴定池的密封性不好

解决方案:检查进样垫片、O型圈、更换分子筛;
 

2. 滴定的最小增量较小

解决方案:选择用户自定义滴定速率;增加最小体积增量值;
 

3. 停止条件参数不合适

解决方案:改变控制参数,增加停止漂移值、选择短的延迟时间;
 

4. 样品原因:

(1) 样品没有完全溶解,样品释放水分缓慢。

解决方案:添加助溶剂;增加样品萃取时间;建议使用卡氏炉。

(2) 样品与卡氏试剂有副反应。

解决方案:醛酮样品需使用醛酮专用试剂;建议使用卡氏炉。

(3) 样品改变了体系的pH值。

解决方案:加酸或碱缓冲剂,使滴定杯内工作介质的PH范围在5-7。

样品酸性强,可在杯中试剂内加入咪唑以产生缓冲能力;样品碱性强,可在试剂中加入水杨酸或苯甲酸。

三、每次滴定后滴定杯中溶液颜色加深

卡氏试剂溶液颜色加深后,可能存在的原因:

1.指示电极响应迟钝

A.被污染或者覆盖

电极表面被覆盖,造成滴定杯中的状态反映不及时。

解决方案:用乙醇或者合适的溶剂清洗指示电极。

B.搅拌速度过慢

由于搅拌不充分,也会造成电极对杯中状态反应不及时。

解决方案:适当调高搅拌速度。

C.指示电极的电缆线接触不良

电极电缆线的接触不良,会造成信号失真,仪器会认为滴定杯仍处于过水状态,而持续滴定。

解决方案:更换电极电缆线。
 

2.试剂失效或接近失效

这时试剂虽然加入滴定杯,但并不和水反应或者反应速度非常慢。

解决方案:更换滴定剂。

四、电极如何清洗

1.无隔膜发生电极

试剂:仅使用专门用于无隔膜发生电极的试剂。

清洗:请注意不要损坏发生电极的铂网。

(1) 含油的污染物:首先用溶剂(例如己烷)清洁,然后用乙醇冲洗。

(2) 盐渍沉积:首先用水清洗,然后用乙醇冲洗。

清洁后将所有零件晾干,可以使用吹风机,如果在干燥箱中干燥,温度不得超过70°C(含塑料零件!)。
 

2.有隔膜发生电极

试剂:由注入滴定杯中的阳极电解液和注入发生电极中的阴极电解液组成。

清洗:请注意不要损坏发生电极的铂网。

1)隔膜上的有机粘性残渣:将发生电极竖直挂在一个支架杆上,用浓 HNO3短时间填充,观察污染物是否逐被破坏?污染物消失后,首先用水,然后用乙醇冲洗。

2)含油污物:首先用溶剂(例如乙烷)冲洗,然后用乙醇冲洗。

(3)含盐沉淀:首先用水冲洗,然后用乙醇冲洗。

清洁(冲洗)隔膜:用甲醇填充发生电极的阴极室,并让其充满溢出。此过程执行2-3次。在进行如上所述的清洁之后也应执行此过程。

清洁之后使各部件完全干燥,可使用吹风机,如果部件在干燥箱内进行干燥,则温度不可超过 70℃(含有塑料部件)!
 

3.双铂针指示电极

可以用研磨剂清洁,例如氧化铝粉末或牙膏。清洁之后,先用水冲洗,然后再用甲醇冲洗。

注意:

1.清洁指示电极时要小心,以免弯曲铂针;

2.无论是发生电极还是指示电极,禁止使用超声处理,否则会损坏电极。
 

六、卡氏试剂何时更换

1.阴极液的更换:


每周至少更换一次阴极液。阴极液长时间使用,会导致阴极室发黑,并且出现黄色沉淀。同时会产生难闻的气味,需要及时更换。

 

2.库仑法阳极液/容量法甲醇试剂的更换:

何时更换取决于样品含水量和样品类型。当漂移不容易降下来,结果不稳定时,建议更换滴定杯中的试剂。

如果需要冲洗滴定杯,可以用水或合适的溶剂清洁滴定杯,然后用乙醇冲洗,并在干燥箱中干燥。

注意:

如果滴定杯中的试剂显示变色或有沉淀,建议及时更换,并清洗电极和滴定杯。


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