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卡尔费休水分测定仪检测副反应物质解决办法

时间:2020-12-23 11:26:27 来源:太阳成集团tyc234c 点击:

碳酸盐,氢氧化物和氧化物
 
  ①主要副反应过程描述
 
  KF滴定过程中中间产生甲基磺酸和氢碘酸,虽然与碱结合但仍然会产生弱酸与上述化合物反应生成盐并释放出水份
 
  Na2CO3+2HI=2NaI+CO2+H2O Ca(OH)2+H2SO4=CaSO4+2H2O
 
  MgO+2HI=MgI2+H2O
 
  ②物质列举
 
  氢氧化物:所有氢氧化物
 
  氧化物:碱性氧化物和碱土氧化物,还有Ag2O,HgO,MnO2,PbO,PbO2,ZnO
 
  ③解决建议
 
  采用加热炉法测定水份
 
  醛和酮
 
  ①主要副反应过程描述
 
  醛和酮主要是和KF中的甲醇形成缩醛和缩酮释放水分
 
  RHC=O+2CH3OH→RHC(OCH3)+H2O
 
  R2C=O+2CH3OH→R2C(OCH3)+H2O
 
  对于醛还有第二种反应:重亚硫酸盐加成干扰
 
  RHC=O+SO2+H2O+NR→RHC(OH)SO3HNR使得测定水分含量低
 
  ②物质列举
 
  醛类:碳链越长活性越低,芳香醛活性最低,乙醛最快,但甲醛和三氯乙醛除外可以直接滴定。
 
  酮类:酮比醛活性低,碳链越长活性越低,丙酮和环己酮反应最快,但二异丙级酮、苯甲酮、脱氧二苯乙醇酮、二苯基乙二酮、二苯乙醇酮、樟脑、茜素、二亚苄基丙酮和二氯四氟丙酮可直接滴定
 
  ③解决建议
 
  1、采用醛酮专用KF试剂。
 
  2、采用无甲醇KF试剂,用常碳链醇代替甲醇,如2-甲氧基乙醇
 
  3、采用不同反应速率(反应温度),如在负10℃测定
 
  强酸
 
  ①主要副反应过程描述
 
  强酸会和KF试剂中甲醇发生脂化反应
 
  2CH3OH+H2SO4→(CH3O)SO2+H2O
 
  CH3OH+HOOCH→CH3O-OCH+H2O
 
  同时强酸会降低反应的PH值,使得KF反应没发进行或者结果不满意
 
  ②物质列举
 
  有机酸:甲酸酯化速率最快,醋酸部分发生
 
  ③解决建议
 
  1、采用加入碱(如咪唑)调节PH到5-7之间,此法同时可以放置酯化反应发生
 
  2、用2-甲氧基乙醇代替甲醇
 
  硅烷醇和硅氧烷
 
  ①主要副反应过程描述
 
  硅烷基团与甲醇发生酯化释放水分
 
  R3SiOH+CH3OH→R3SiOCH3+H2O
 
  ②物质列举
 
  R3SiOH
 
  ③解决建议
 
  采用无甲醇试剂测定
 
  含硼化合物
 
  ①主要副反应过程描述
 
  与甲醇发生酯化释放水分
 
  H3BO3+CH3OH→B(OCH3)3+H2O
 
  ②物质列举
 
  硼酸、氧化硼、偏硼酸和硼砂
 
  ③解决建议
 
  使用长碳链醇代替甲醇
 
  金属过氧化合物
 
  ①主要副反应过程描述
 
  和KF反应生成水
 
  ②物质列举
 
  过氧化钠等
 
  ③解决建议
 
  采用炉子加热,制药在样品在小于250的温度下能释放出水分
 
  消耗碘的物质
 
  ①主要副反应过程描述
 
  样品中的某些物质和碘发生反应,使得测定结果偏高
 
  ②物质列举
 
  三价铁盐、三价铜盐、亚硝酸盐、硫代硫酸盐、抗坏血酸、焦亚硫酸盐、联胺及其衍生物、亚硒酸盐、亚硫酸盐、亚锑酸盐、二价锡盐、亚砷酸钠、砷酸盐、四乙铅、硫醇类化合物
 
  ③解决建议
 
  盐类:加热炉加热
 
  (强)氧化剂
 
  ①主要副反应过程描述
 
  强氧化剂把碘化物氧化成碘单质
 
  ②物质列举和解决建议
 
  过氧化二烃:可在低温下使得此副反应冻结,滴定温度因样品而定,最低可降至零下60摄氏度。
 
  过氧化氢化物:H2O2会氧化生产碘,但同时产生等量的水,因此滴定不受干扰。
 
  单质氯和溴:可使用过量的SO2还原氯和溴防止干扰
 
  重铬酸盐、铬酸盐、高锰酸盐:加热炉加热
 
  抗坏血酸和联胺:样品溶解到甲醇中,用碘甲醇滴定,再测定水分,结果要扣除甲醇水分
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