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卡尔费休水分测定仪检定原理及注意事项

时间:2020-12-23 12:10:23 来源:太阳成集团tyc234c 点击:

卡尔费休水分测定法,已被很多国际标准,如ISO,ASTM,DIN,BS,和JIS等公认为准确性高的方法。适用于各种物质水分含量的测定。应用范围广泛,适用于固体、液体和气体样品。如果无法直接测量的固体类样品,可连接水分气化装置进行测量。当与水分气化装置联用时,自动移动样品盘,设定气化温度,设定载气通气时间等测量条件,均可由主机操控与自动测量。重现性佳,准确度高,省时方便。
 
卡尔费休水分测定仪
  卡尔费休水分测定仪原理
 
  在水存在时,即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。
 
  I2+SO2+2H2O→2HI+H2SO4
 
  但这个反应是个可逆反应,当硫酸浓度达到0.05%以上时,即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行,需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明,在体系中加入吡啶,这样就可使反应向右进行。
 
  3 C5H5N+H2O+I2+SO2→2C5H5NHI(氢碘酸吡啶)+C5H5NSO3(硫酸酐吡啶)
 
  生成硫酸酐吡啶不稳定,能与水发生反应,消耗一部分水而干扰测定,为了使它稳定,我们可加无水甲醇。
 
  C5H5NSO3(硫酸酐吡啶)+CH3OH(无水)→C5H5N·HSO4CH3(甲基硫酸吡啶)
 
  我们把这上面三步反应写成总反应式为:
 
  I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH→2C5H5NHI(氢碘酸吡啶)+C5H5N·HSO4CH3(甲基硫酸吡啶)
 
  从反应式可以看出1mol水需要1mol碘,1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而产生2mol氢碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据,但实际上,SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的,反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色,即可确定为到达终点。
 
  2、卡尔费休试剂的配制与标定
 
  若以甲醇作溶剂,则试剂中I2、SO2、C5H5N(含水量在0.05%以下)三者的摩尔比例为:I2︰SO2︰C5H5N=1︰3︰10
 
  这种试剂有效浓度取决于碘的浓度。新配制的试剂其有效浓度不断降低,其原因是由于试剂中各组分本身也含有一些水分,但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应引起的,较高消耗了一部分碘。
 
  这也说明了配制这种试剂要单独配,分甲乙两种试剂并且分别贮存,临用时再混合,而且要标定。但我国市场上使用的卡尔费休水份测定试剂,无论是单组份的,还是双组份的一般都由厂家已经调配好的可直接使用产品,但由于卡尔费休试剂是一种很不稳定的混合物质,因此用户在使用时都必须进行标定,以测定其真实的水当量数据。
 
  卡尔费休法测定水份,需要注意如下几点
 
  ①此法适用于多数有机样品,包括食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果蔬类等样品;
 
  ②样品中有强还原性物料,包括维生素C的样品不能测定;样品中含有酮、醛类物质的,会与试剂发生缩酮、缩醛反应,必须采用专用的醛酮类试剂测试。对于部分在甲醇中不溶解的样品,需要另寻合适的溶剂溶解后检测,或者采用卡氏加热炉将水份汽化后测定。
 
  ③卡尔费休法不仅可测得样品中的自由水,即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分含量。
 
  ④固体样品细度以40目为宜,用粉碎机而不用研磨,防止水分损失。

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