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卡尔费休水分测定仪使用中的常见问题解答

时间:2020-12-23 12:06:27 来源:太阳成集团tyc234c 点击:

       1.测试结果偏差较大,重复性不好可能原因及解决办法:
 
  原因:测试环境不稳定,滴定池连接处未能完全密封,导致外部水份进入。
 
  处理:检查各连接部密封圈是否完好,螺母是否适当旋紧,该换则换;
 
  原因:滴定池内壁附有水份,在测定过程中不定期流入反应液;
 
  处理:加入定量卡尔费休试剂,使滴定池内处于过滴状态,摇晃滴定池,使滴定池壁中水份被反应掉,重新打空白(预滴定)后开始分析;
 
  原因:样品量太少,或者进样量称量及输入不准确。
 
  处理:
       (1)确保样品量中纯水含量在5mg-10mg之间,最小不少于2mg;比如含量0.02%的样品,样品量应在50g之间,最少不能少于10g。
 
  (2)确保称量天平的准确度,并仔细检查进样量数据录入是否正确;
 
  原因:机械结构损坏,导致检测不准确。
 
  处理:使用本设备的“仪器检定”功能,确定仪器是否正常;
 
 
  2.滴定时间过长或滴定不到终点,滴定池中颜色很深但仍然不到终点。
 
  原因:测试环境密封不好,外部水份持续进入。
 
  处理:检查密封情况,检查是否有外部水份进入滴定池中;
 
  原因:卡尔费休试剂失效,或者滴定度过低;
 
  处理:更换卡尔费体试剂,重新标定滴定度;
 
  原因:因电极有电压,吸附污物或样品粘性致电极表面有污染物而钝化;
 
  处理:取出电极,使电极两针短路,正常应立即到终点。如果不能终点或反应迟缓,应清洗电极,使用弱酸溶剂超声清洗,污染严重的应用铬酸超声清洗;如有样品粘附,应使用可溶解样品的试剂进行超声清洗,洗后用纯水冲洗干燥后再使用。
 
  原因:溶剂过多,溶剂会积累水份,溶剂PH值不对;
 
  处理:更换溶剂,重新开始滴定;使用溶剂PH值处于5.5-8的范围内;
 
  原因:样品与卡尔费休试剂发生副反应,持续生成水份;有些样品如活泼的醛和酮与卡尔费休试剂中的甲醇反应生成缩醛和缩酮与水消耗碘,使滴定反应无终点。一些弱的含氧酸盐,如碳酸盐,硼酸盐以及金属氧化物和氢氧化物能与HI发生反应生成水,导致没有终点。
 
  处理:检查样品组分内容,如有副反应产生,需要更换试剂或者进行样品处理后再行检测。
 
  原因:样品加入滴定池后,导致滴定池中PH值变化,不利于检测反应;
 
  处理:滴定前采用咪唑苯甲酸等试剂对样品进行中和,使PH值为5.5-8。
 
  原因:漂移过大,延迟时间过长,导致漂移值大于终点判定值;
 
  处理:检查密封情况,缩短终点延迟时间;
 
  原因:样品中含水量很高,加入样品量过大;
 
  处理:减少样品进样量,使每个样品中含水量不超过10mg。
 
 
  3. 样品滴定后漂移值很高?
 
  原因:溶剂瓶、干燥管、滴定杯中不密封或有残留水份;
 
  处理:检测溶剂瓶、干燥管、滴定杯中螺母是否旋紧,适当用力拉管路看是否松动,摇晃滴定杯反应掉残留水份;检查干燥管及瓶盖中密封圈是否完好,干燥管中变色硅胶成红色或白色时应及时更换。
 
  原因:试验样品与阳极电解液发生了副反应,反应产生水。处理:更换其他种类的试剂或更换其他的样品预处理方法;
 
  处理:更换其他种类的试剂或更换其他的样品预处理方法;
 
  原因:前次分析样品中的水份未能完全释放,或者样品中的某些成份与卡氏试剂发生副反应。
 
  处理:可以延长反应时间,或者改进样品预处理方法。
 
  原因:反应池中残留有水份挂壁,也会逐步释放水份。
 
  处理:加入过量试剂,摇晃反应杯,反应掉残留水份。
 
 
  4. 为什么滴定结果偏低?
 
  原因:滴定过早终止,相对漂移值过高。样品量加入不合理,样品在溶液中不能溶解,形成乳浊液,比如黄油、奶酪等含脂肪类样品;
 
  处理:采用减量法进行加样,确保加入样品中含足够纯水量,对粘性等附着力较强的样品一定要保证样品加入液体中。对于难溶解的样品需要加入辅助溶剂增强电解液对样品的溶解能力。
 
  原因:试剂滴定度变化,滴定试剂失效;
 
  处理:及时重新标定试剂,对于滴定度过低试剂进行更换。
 
 
  5. 多久需要标定滴定剂?标定卡氏滴定剂的方法是什么?
 
  标定时间取决于滴定剂的稳定性及采取何种措施使滴定剂不致接触到促使其浓度降低的典型污染物质。对碘溶液等光敏度强的滴定剂的常见保护措施是将其储存在棕色瓶里;对卡氏滴定剂需用分子筛或硅胶保护其免受水分侵扰;而氢氧化钠等某些强碱则需防止其吸入二氧化碳。为方便操作,常用来标定卡氏试剂的标定物是纯水。但由于水在不同温度和溶剂中并不稳定且分子量也不够大不适合作基准物,另外,对低当量的试剂来说如何精确称量足够少的水以确保合适的试剂消耗量也是另一个难点。因此如果有条件,可购买经认证的各种浓度(0.1mg/g(mL)至10mg/g(mL)水)的标准溶液,作为纯水的替代物,这样就能确定更合适的进样量了。另外常用的是二水合酒石酸钠。该基准物含有两份结晶水,其含水量正好是15.66%。使用它的好处在于它是一种稳定、含水量确切的细粉末。相对纯水而言,其含水量仅为15.66%,实验人员可以很准确地称取一个合理的样品量以获得良好的滴定度。该基准物的缺点是不易溶于甲醇,而甲醇却是最常用的卡氏溶剂。通常,约0.15g该物质溶于40mL甲醇中。接下来,如标定的浓度值增大则表明溶解不完全了,需改换新鲜溶剂。
 
 
  6. 如何判断更换卡氏滴定仪干燥管内分子筛的时间?
 
  解决这一问题最实用的方法就是在干燥管的上部加些蓝色硅胶作指示物。只要硅胶表面一有变成粉红的迹象,就更换或再生硅胶了。当然,背景漂移值的增大也是硅胶需要更换的一个信号。
 
 
  7. 试验结果的重现性不好?
 
  样品量太少,试样中的水份含量低。可以增大样品量,AKF系列水份仪需保证每次进样试样中含有5mg~10mg的水份。样品的水份分布不均匀,导致采样的误差也会体现在最终结果中,可以加强搅拌时间,增大样品量,或者对样品进行必要的预处理,如粉碎、溶解等。此外,样品预处理和添加方式中的不恰当处置对结果的重复性的影响严重,尤其是低水份含量的样品。
 
 
  8. 为什么滴定结果偏高?
 
  滴定的时间过快,导致滴定过量,可以更换或更改阳极电解液,清洁滴定池和测量电极。样品预处理和添加方式不当时,含水量低的样品从环境中吸收水份,导致结果偏高。
 
 
  9. 双铂电极颜色发黑,如何解决?
 
  这表明有其他物质污染了电极表面,需要进行清洗,可以使用铬酸洗液清除大部分的油污、有机物、无机物,而后用蒸馏水清洗干净后,再用无水乙醇洗涤数次后用干燥空气或氮气吹扫干燥。AKF-2010V电极是专用电极,使用替代电极,无法进行准确测定。
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